室內氨濃度檢驗實施細則
1 適用范圍,技術標準
1.1 適用范圍
本實施細則適用于各類建筑物室內空氣中氨濃度的檢驗。
1.2 技術標準
GB/T 18204.25—2000公共場所空氣中氨測定方法靛酚藍分光光度法
2 儀器設備
2.1 7230G分光光度計
2.2 分析天平(0.1mg)
3 采樣方法及樣品規格
3.1 吸收液:量取2.8mL濃硫酸加入水中,定容于1L容量瓶中,臨用時再稀釋10倍。
3.2 吸取10mL吸收液入氣泡吸收管。
3.3 選取抽樣點:與委托人確認實際封閉時間后,可選擇距離內墻壁0.5m以上,高度為0.8~1.5m處作為采樣點,且應避開通風道和通風口,多定為房間中央。
3.4 采樣:以0.5L/min流量,采氣10L,同時作室外空白點的采樣。采樣器使用前后應用皂膜流量計進行流量校正。采樣前后應記錄采樣時的溫濕度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。
3.5 采樣體積換算成標準狀態下采樣體積
V。=×
式中:
V。___標準狀態下的采樣體積,L;
Vt ___采樣體積,為采樣流量與采樣時間乘積;L;
t ___采樣點的氣溫,℃;
T。___標準狀態下的絕對溫度273K;
P ___采樣點的大氣壓,KPa;
P。___標準狀態下的大氣壓,101.3KPa。
3.6 保存:抽樣后樣品在室溫下應在24h內分析。
4 檢驗方法
4.1 前期準備溶液的配制
4.1.1 水楊酸溶液(50g/L):稱取10.0g水楊酸和10.0g檸檬酸鈉,加水約50mL,再加55mL氫氧化鈉(2mol/L)用水稀釋至200mL。(室溫下可穩定一個月)。
4.1.2 亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L):稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉,溶于100mL水中。(貯存于冰箱中可穩定一個月)。
4.1.3 次氯酸鈉溶液(0.05mol/L):取1mL次氯酸鈉,碘量法標定其濃度,然后用氫氧化鈉(2mol/L)稀釋成0.05mol/L(貯存于冰箱中可穩定兩個月)。
稱取2g碘化鉀于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解,加1.00mL次氯酸鈉試劑,再加0.5mL鹽酸溶液[50%(V/V)],搖勻,暗處放置3min。用硫代硫酸鈉標準溶液(0.100mol/L)滴定析出碘,至溶液呈黃色,加1mL新配制的淀粉溶液指示劑(5g/L),
繼續滴定至藍色剛剛褪去,即為終點,記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液體積,按下式計算次氯酸鈉溶液的濃度
C=C1×V/2.00
C ___次氯酸鈉試劑的濃度,mol/L;
C1 ___硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
V ___硫代硫酸鈉標準溶液用量,mL。
4.1.4 氨標準儲備液:稱取0.3142g經105℃干燥1h的氯化銨,用少量水溶解,用吸收液定容于100mL容量瓶中。(此液1.00mL含有1.00mg氨)。
4.2 標準曲線的繪制
4.2.1 氨標準工作液:臨用時,將標準儲備液用吸收液稀釋成1.00mL含有1.00μg氨。
4.2.2 取7支10mL具塞比色管,按表制備標準系列
氨標準系列
管號
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
標準溶液體積(mL)
|
0.00
|
0.50
|
1.00
|
3.00
|
5.00
|
7.00
|
10.00
|
吸收液(mL)
|
10.00
|
9.50
|
9.00
|
7.00
|
5.00
|
3.00
|
0.00
|
氨含量(μg)
|
0.00
|
0.50
|
1.00
|
3.00
|
5.00
|
7.00
|
10.00
|
4.2.3 各管加入0.50mL水楊酸溶液,再加入0.10mL亞硝基鐵氰化鈉和0.10mL次氯酸鈉溶液,混勻,室溫下放置1h。
4.2.4 用1cm比色皿,在波長697.5nm下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。
4.2.5 以氨含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制曲線,并計算回歸線斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子B (μg/吸光度)。
4.2.6 按照本實驗方法,本標準曲線使用周期為兩個星期。
4.3 樣品的測定
4.3.1 將吸收液全部轉入具塞比色管中,定容至10mL,各管加入0.50mL水楊酸溶液,再加入0.10mL亞硝基鐵氰化鈉和0.10mL次氯酸鈉溶液,混勻,室溫下放置1h。
4.3.2 用1cm比色皿,在波長697.5nm下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。
4.3.3 空氣中氨濃度按下式計算
C=(A-A。)×B /V。
式中:
C___空氣中氨濃度,mg/m3;
A___樣品溶液的吸光度;
A。___空白溶液的吸光度;
B___計算因子(μg/吸光度);
V。___換算成標準狀態下的采樣體積,L。
5 原始記錄及數據處理
按《質量手冊》中第十二章的規定執行。
6 異常現象及意外情況處理辦法
6.1 檢驗過程中,因工作失誤造成樣品損壞,無法獲得完整資料,該次檢驗數據應全部作廢,必須重新檢驗,完成全部資料,該次檢驗報告以第二次數據為準,不允許將第二次數據進行拼湊。
6.2 因突發性外界因素干擾(如停電,停水等)中斷試驗而影響檢驗質量,必須重新檢驗或送至有資質的檢驗單位進行檢驗。
6.3 檢驗過程中,因儀器設備發生故障而中斷試驗,應調換同型號或同等級且能滿足檢驗要求的儀器設備重新檢驗,同時將損壞儀器修復后方可開始檢驗。對于涉及到試驗的準確度、精確度的應重新檢定或自檢合格后才能開始檢驗。
6.4如不能滿足以上條件,應將試樣送至具有檢驗資質的其他單位進行修復。
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