室內(nèi)環(huán)境中甲醛濃度檢驗實施細(xì)則
1 適用范圍，技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)
1.1 適用范圍
本實施細(xì)則適用于各類建筑物室內(nèi)空氣中甲醛濃度的檢驗
1.2 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 18204.26—2000《公共場所空氣中甲醛測定方法》酚試劑分光光度法
2 儀器設(shè)備
2.1 7230G分光光度計
2.2 分析天平（0.1mg）
3 采樣方法及樣品規(guī)格
3.1 吸收原液：稱量0.10g酚試劑（簡稱：MBTH）加水溶解，傾于100mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定3天。
3.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即為吸收液。采樣時，臨用現(xiàn)配。
3.3 吸取5mL吸收液入氣泡吸收管
3.4 選取采樣點(diǎn)：與委托人確認(rèn)實際封閉時間（建議抽樣前住宅封閉6~8h）。在這種情況下，可選擇距離內(nèi)墻0.5m以上，高度為0.8~1.5m處作為采樣點(diǎn)，且應(yīng)避開通風(fēng)道和通風(fēng)口。多定為房間中央。
3.5 采樣：以0.5L/min流量，采氣10L，采樣同時作室外空白點(diǎn)的采集。采樣前后大氣采樣器應(yīng)用皂膜流量計校正流量，并應(yīng)記錄采樣時的溫濕度和大氣壓力。樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。
3.6 采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積
V。=Vt×T。×P/P。×(273+t)
式中
V。—換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；
Vt —采樣體積，為采樣流量與采樣時間的乘積，L；
t —采樣時采樣點(diǎn)的溫度，℃；
T。—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度，273K；
P —采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力，KPa；
P。—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3KPa；
4 檢驗方法
4.1 前期準(zhǔn)備溶液的配制
4.1.1 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100mL。
4.1.2 碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.690g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。
4.1.3 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。
4.1.4 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000mL。
4.1.5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L）：可用從試劑商店購買的當(dāng)量試劑。
4.1.6 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。
4.1.7 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：量取2.8mL甲醛溶液（含甲醛為36%~38%）于1L容量瓶
中，加0.5mL硫酸溶液，并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用碘量法標(biāo)定。
4.1.8 甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00mL待標(biāo)定的甲醛儲備溶液，置于250mL碘量瓶中，加入20.00mL的0.1000mol/L碘溶液，15mL的1mol/L氫氧化鈉溶液。放置15min。加入20mL的0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪盡為止。記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2（mL），同時，用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉的體積V1（mL）。兩次平行滴定所用硫代硫酸鈉體積誤差不超過0.05mL，取其平均值。甲醛溶液的濃度用下式計算：
C=(V1-V2)×M×15/20
式中：V1—試劑空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；
V2—甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；
C—甲醛溶液的濃度，mg/mL；
M—硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L；
15—甲醛摩爾質(zhì)量的1/2；
20—標(biāo)定時所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液體積，mL。
二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05mL,否則重新標(biāo)定。
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
4.2.1 配備甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液
臨時用，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用水稀釋成1.00mL含10μg甲醛。立即再取此溶液10.00mL加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00 mL含1.00μg甲醛。放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管，此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。
4.2.2 取九支10mL具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按表制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列
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管號
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0
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1
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2
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3
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4
|
5
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6
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7
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8
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標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）
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0.0
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0.1
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0.2
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0.4
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0.6
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0.8
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1.0
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1.5
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2.0
|
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吸收溶液體積（mL）
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5.0
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4.9
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4.8
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4.6
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4.4
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4.2
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4.0
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3.5
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3.0
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甲醛含量（μg）
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0.0
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0.1
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0.2
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0.4
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0.6
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0.8
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1.0
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1.5
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2.0
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各管加入0.4mL1%硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置15min。
4.2.3 用1cm比色皿，在波長630nm下，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。
4.2.4 甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計算回歸直線的斜率，以斜率的倒數(shù)作樣品測定的計算因子B (μg /吸光度)。
4.2.5 按照本實驗方法，本標(biāo)準(zhǔn)曲線使用周期為兩個星期。
4.3 樣品的測定
4.3.1 準(zhǔn)確移取2mL吸收液于具塞比色管中，定容至5mL，加入0.4mL1%硫酸鐵銨
溶液，搖勻，放置15min。
4.3.2 用1cm比色皿，630nm下，以水作參比，測各管吸光度。
4.3.3 空氣中甲醛濃度按下式計算：
C=(A-A。)×Bf×V1/V。×V2
式中：C ___空氣中甲醛濃度，mg/m3；
A ___樣品溶液的吸光度；
A。___空白溶液的吸光度；
B ___計算因子（μg /吸光度）；
V。___換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；
V1 ___ 采樣溶液體積，mL；
V2 ___ 分析時取樣品體積，mL。
5 原始記錄及數(shù)據(jù)處理
按《質(zhì)量手冊》第十二章的規(guī)定執(zhí)行。
6 異常現(xiàn)象及意外情況處理辦法
6.1 檢驗過程中，因工作失誤造成樣品損壞，無法獲得完整資料，該次檢驗數(shù)據(jù)應(yīng)全部作廢，必須重新檢驗，完成全部資料，該次檢驗報告以第二次數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，不允許將第二次數(shù)據(jù)進(jìn)行拼湊。
6.2 因突發(fā)性外界因素干擾（如停電，停水等）中斷試驗而影響檢驗質(zhì)量，必須重新檢驗或送至有資質(zhì)的檢驗單位進(jìn)行檢驗。
6.3 檢驗過程中，因儀器設(shè)備發(fā)生故障而中斷試驗，應(yīng)調(diào)換同型號或等級且能滿足檢驗要求的儀器設(shè)備重新檢驗，同時將損壞儀器修復(fù)后方可開始檢驗，對于涉及到實驗的準(zhǔn)確度、精確度的應(yīng)重新檢定或自檢合格后才能開始檢驗。
6.4 如不能滿足以上條件，應(yīng)將試樣送至具有檢驗資質(zhì)的其他單位進(jìn)行修復(fù)。
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